气相色谱法(1)
【更新日期】2018-06-07
农药残留的检测方法主要有色谱法和质谱法。色谱具有很强的分离不同化合物组分的能力。色谱法分离混合组分的机理主要是固定相和比表面积大的流动相。所有部件都由流动相驱动,以不同的方向和单独的方式移动。由于两相间组分分布的差异,当各组分迁移到固定相的另一端时,各组分的迁移距离的差异使它们顺序分离。流动相可以是气体或液体。流动相被称为气相色谱,流动相是液体,称为液相色谱法。
本章主要介绍几种常用农药残留检测方法。
气相色谱研究进展
气相色谱(GLC)是一种简单、快速、高效、灵敏的现代分离分析技术。广泛应用于环保、医疗卫生、化工、化工、外贸、司法等生产、科研、检验部门。它也是农药残留测定不可缺少的手段。
(1)气相色谱特性
1。快速气体分析:用色谱法分析农药样品通常只需几分钟,甚至一个复杂的样品只需几分钟,而且分析需要少量的样品,通常只有1~2升或更少。
2、分离效率高:高效色谱柱(特别是毛细管柱)可以分离非常复杂的多组分样品,为农药残留分析提供了有效途径。
3、高灵敏度:高灵敏度检测器可检测1×10-10~1×10-12g组分,适用于痕量和痕量分析农药残留。
4。高选择性:气相色谱固定相具有相对相似的性质,具有很强的分辨能力。通过使用高选择性固定剂,各组分的分配系数有很大的不同和分离。此外,不同类型的检测器对某些种类的农药具有高响应性,例如,电子捕获检测器适用于有机氯农药的分析。火焰光度检测器适用于有机磷和含硫农药的分析,碱火焰离子化检测器适用于氨基甲酸酯类农药的分析。
5。应用范围:大多数农药的分子量在400 U以内,大部分农药可通过气相色谱法测定,在气相色谱工作温度范围内。
(二)气相色谱仪的基本流程
气相色谱仪由7部分组成,其流动如图5-1所示。
1、供气系统:供气系统包括高压缸、减压阀、吹扫管、GE、NN、压力表、流量计等部件。
2。采样系统:喷射系统包括喷射器和气化室。气化室是瞬间蒸发液体样品并预热载气的加热器。载气将样品携带到人的色谱柱上。
三。分离系统:分离系统包括色谱柱和恒温器。色谱柱是气相色谱仪的核心部分。样品的分离过程在色谱柱中进行,分离的组分用载气进入检测器。恒温器根据某些程序保持色谱柱的温度恒定或升温。
4、检测系统:检测系统包括探测器和恒温器。检测器响应于组分的变化和来自柱的流量,并将该变化转换成电信号到放大器并记录色谱图。它是气相色谱仪的关键部件。恒温器室使探测器的温度保持恒定。
5。温度控制系统:温度控制系统主要加热到气化室、色谱柱恒温箱、检测器室和色谱柱和检测器的温度控制。温度控制精度一般要求在0.1~0.5的范围内。
6、信号放大器:放大探测器的输出信号。
7、记录和数据处理系统:记录和数据处理系统记录信号放大器放大的信号,记录峰值数、保留时间、峰面积,并通过数据处理计算结果。
二。气相色谱的基本原理
(1)气体CHR的基本术语



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