土壤中砷的分析(二)
【更新日期】2018-06-07
6。注意事项
(1)样品的酸度不宜太大,一般适用于C(HCl)=1.2Ml·L-1。
(2)100mg以上20种常见元素的用量对该方法无干扰。L-1或大于100毫克。L-1,但Ag、Au、Bi不大于5mg L-1、3mg。L,1,20mg。L-1。
(3)该方法的检出限为0.4 g L-1。
四、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法
1、方法原理
As(V)在酸性溶液中以碘化钾和氯化亚锡还原为As(Ⅲ),用新的生态氢生成AsH3气体。从乙酸铅棉织物中除去硫化物后,将其吸附在两个乙基硫代氨基甲酸酯(AgDTC)-三乙醇胺-氯仿溶液中,进行红色络合物和比色测定。
2、仪器设备
砷化氢发生器;分光光度计
三。试剂
(1)浓硫酸和浓硝酸(纯级纯);
(2)碘化钾溶液:15g碘化钾(KI,纯度高)溶解于去离子水中,稀释至100ml,贮存于棕色瓶中。
(3)氯化亚锡溶液,称为40g氯化物(SnCl 2)。2H20),溶于40 mL浓盐酸中,用去离子水稀释至100 mL,放入3~5的金属锡颗粒中。
(4)醋酸铅棉:将脱脂棉浸入醋酸铅溶液中(Pb(C3000)2)。3H2O=100g,L-1,C(CH3COOH)=1mol,L-1 },2h后取出,自然干燥储存在密封容器中。
(5)硫酸(1:1)溶液;
(6)无砷锌颗粒:砷(P(As)<0.1mg)。KG-1,3粒重不大于1克;
(7)二乙基氨基二硫代甲酸银三乙醇胺氯仿溶液。称为0.25g二乙基氨基二硫代甲酸银[(C2H5)ZnCS2Ag,缩写为Ag DDTC],粉碎后用少量氯仿(CHCI3)溶解,1.0mL三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3 ],然后用氯仿稀释至100mL过夜,用脱脂棉滤料过滤成褐色。瓶,避光保存;
(8)砷标准贮备液:准确地称为A2SO30.1320g,放入100ml烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液[ P(NaOH)=200 g L-1 ],加热至As2O3全部溶解,用硫酸溶液中和C溶液(C(H2SO4)=1)。溶液的浓度为P(AS)=100mg/L-1。
4。操作步骤
(1)样品消化:将氢氧化钠发生器的锥形瓶放入0.5g~1.0g(100以上)的土壤中,加入少量去离子水使样品加湿,加入10毫升至15毫升浓硝酸,加热后取出冷却几分钟,加入3ml浓缩液。TED硫酸,先在低温下摇匀,然后逐步提高温度,然后消化完整的土壤样品。它是灰色的,否则它可以被硝酸填充。动作完成后,硫酸白烟被带走,锥形烧瓶冷却下来。用水冲洗瓶壁,然后将其加热至浓密的白烟中,排出硝酸并除去冷却储备。
(2)标准曲线绘制:稀砷标准贮存溶液对P(AS)=1mg?L-1。吸收0毫升,0.50毫升,1.00毫升,2.50ml,5.00毫升,7.50ml,1000毫升,砷标准稀释剂,加入蒸馏水50毫升,加入5毫升硫酸1:1溶液,2mL碘化钾溶液,2mL氯化物溶液,摇匀15分钟。5毫升两个二胺,两个硫代甲酸银三乙醇胺氯仿溶液被添加到每个吸收管,并插入含醋酸铅棉的气管。快速将4G无砷锌液倒入各瓶中,立即堵住塞子,以免泄漏。在室温下,室温下反应1小时。最后,用氯仿将吸收液的体积加到5.0ML。在LH的530nm波长下,以试剂空白为参比,以试剂空白为参照,砷含量(1g)为横坐标(砷含量)的标准曲线。
(3)将部分或全部消化液放入砷化物瓶中,加入蒸馏水至50毫升,以相同的标准曲线操作。
5。结果计算
公式:欧米茄(AS)-土壤中砷的质量分数,Mg。KG-1;
M1-从标准曲线中发现着色溶液中的砷含量,砷的含量为G。
TS提取倍数;
10-3-将G转化为Mg系数;
M样本质量,G.
6。注意事项
(1)AsH3是有毒的,吸收过程最好在呼吸机中进行。
(2)在添加气体之前,必须摇动每个试剂。
(3)砷化氢在60min内吸收稳定。
(4)该方法的最小检出限为0.5克。
5。允许误差的确定



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