土壤中砷的分析(一)
【更新日期】2018-06-07

一、分析意义

农药厂、铜砷冶炼厂、焦化厂和钨矿废水中含有砷化合物,含砷废水灌溉后,土壤受到砷污染。砷污染土壤会降低作物产量,造成食物链中的砷污染,最终危害人类健康。

二。方法选择的依据
原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法是测定土壤中砷的常用方法。在灵敏度、准确度、精密度、抗干扰性和适用性方面,这些方法都可以使用,原子吸收和原子荧光分光光度法简单快速。
三氢化物发生原子荧光光谱法
1、方法原理
砷的酸溶液与发生器中的还原剂氢化并产生砷的氢化物。砷化氢进入雾化器,变成砷原子。砷原子被光源的特征辐射线照射,产生砷原子荧光。荧光信号到达探测器并变成电信号并被电子放大器放大。结果由读出装置读出。
2、仪器设备
Atomic fluorescence spectrometer(仪器的最佳工作条件需要先参照仪器说明书)和砷专用空心阴极灯。
三。主要试剂
(1)砷标准贮存液[P(AS)2千mg。L-1型:准确地称为三氧化二砷(As2O3)1.33g,用50mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=0.5mL/L-1 ]预溶液,加入100ml容量瓶,稀释至水垢,摇匀备用;
(2)硼氢化钾溶液:7g氢氧化钾(KBH4)溶于200毫升溶液中,加入2g KOH后稀释至IL。
(3)硫脲抗坏血酸水溶液:5g硫脲(CH4N2S)、5g抗坏血酸(C6H8O6)溶解在去离子水中,稀释至100ml,准备使用;
(4)三价铁溶液:P(FeC13)?6H2O)=1g?L-1,酸度为C(HCI)=6mol?L-1;
(5)盐酸溶液〔C(HCI)=6 MO1〕。L-1:盐酸(HC1,P= 1.19g CM-3)与去离子水1∶1混合。
(6)盐酸和硝酸均为优纯,所有其它试剂均为分析纯的,全部使用去离子水。
4。操作步骤
(1)在25mL比色管中,土壤样品的消化率为0.100g~0.5 0g土壤样品(0.149mm),加入少量水润湿后,加入1∶1(HCI-HNO3)10ml,室温放置过夜,然后将2H置于沸水浴中,并将其浸泡在水中。一次,冷却后放入橙色清水。
(2)绘制标准曲线:采用逐步稀释法将砷标准液稀释到砷1.0mg L-1标准液中,分别将稀释的砷标准液0ml、0.5毫升、1.5毫升、2.5毫升、5毫升、7.5毫升分别在50毫升比色管中吸收,加入1OmL盐酸溶液12。5毫升硫脲一种抗血酸溶液,125mL三价铁盐溶液,水恒定体积,放置15min,并用小注射器吸收2毫升的发生器。上述标准溶液含有砷0毫克?L-1,0.01毫克?L-1,0.03毫克?L-1,0.05毫克?L-1,0.10毫克?L-1,0.15毫克?以相对荧光强度为纵坐标,AS浓度为横坐标。
(3)测定样品:吸收5ml液体,加入1.0mL铁盐溶液,2.5ml硫脲-抗坏血酸混合物,用盐酸溶液(试剂5)建立10ml,并用标准曲线法建立15分钟。
5。结果计算
公式:Omega作为土壤中砷的质量分数,Mg。KG-1;
测定砷、镁L-1浓度;
V-体积固定时测定体积,ml;
10-3-将ML转化为L系数;
TS提取倍数;
M样本质量,G.
参考资料:土壤农化分析方法



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